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      888法脫硫氧化再生問題的探討

      作者:長春東獅科技(集團)有限責任公司 來源:ccdongshi 發布時間:2023-11-21 瀏覽:1
      888法脫硫氧化再生問題的探討

      1  概述

      濕式氧化法脫硫實質上就是一種伴有氧化反應的酸堿中和的過程,通過催化氧化將負二價的硫轉化成元素硫,經再生浮選脫離反應體系。其間各個工藝環節都很重要,但脫硫溶液再生是核心。而脫硫溶液中吸收劑和催化劑存在兩個不同的再生,一個是析硫再生(吸收劑),另一個是浮選再生(催化劑)。氧化析硫再生主要是在脫硫塔中進行的,888氧化析硫可達80%以上。而元素硫浮選、催化劑再生則是在再生槽內完成。

      在888法脫硫過程中,首先依靠堿性溶液中Na2CO3對H2S的吸收,發生中和反應,生成HS-+ HCO-3;隨即888吸攜的活性氧將HS-氧化生成  S+OH-;以及其后OH-+ HCO-3反應恢復CO3-2,使溶液獲得再生。這三個過程幾乎同時進行,既增加了反應物CO3-2的濃度,也降低了生成物HS-的濃度,提高了反應速度,增強吸收推動力。而且溶液中OH-+H2S=H2O+HS-反應也參與對H2S的吸收中和反應,有利提高氣體凈化度。因此888每解析一個硫元子,就相應生成一個OH-(OH-可以循環使用),即相應的提高Na2CO3的濃度,增強對H2S的吸收。反應速度與反應物濃度積成正比,其關鍵是催化劑氧化析硫、再生。此外催化劑的活性強,性能優越,入再生槽前析硫反應程度高,富液中HS-低,不但可以降低貧液中的殘硫還可以降低副反應和減少堿耗。這一切起決定性作用的是催化劑的載氧量和活性,只有催化劑再生活化好,吸附攜帶充足的活性氧才能得以實現,因此氧化再生槽內浮選再生(催化劑)是基礎更為重要。

      2  噴射氧化再生工藝

      當前脫硫溶液再生有兩種形式,一種是高塔再生,多在焦化行業應用,而化肥化工行業廣泛采用自吸空氣噴射再生氧化槽。其工藝先進,效果好,操作方便,一般工藝過程是:富液經脫硫塔液封流進富液槽,經再生泵加壓后,通過噴射器噴嘴時形成射流并產生局部負壓,將空氣自動吸入,此時富液與空氣兩相并流,空氣呈氣泡狀分散于液體中,高速均勻分布,處于高度湍動狀態,氣液接觸面增大且不斷更新,使傳質過程極為迅速。經收縮區、混合管、尾管等強化再生反應過程,使催化劑吸氧再生,恢復活性,大大縮短了再生時間,加速脫硫液氧化解析、脫附、再生,由富液向貧液轉換。再經多孔板分布器擴散開來進行元素硫浮選,即溶液中硫顆?;ハ嗯鲎苍龃?,結成小硫團群,上浮至再生槽上部聚集成硫泡沫層,從液相中分離轉移至泡沫槽,而再生后清液(貧液)則進入清液環槽進行二次浮選且形成一個平靜區,更利于泡沫集合分離,經液位調節器去貧液槽。同時在空氣的氣提作用下,可將富液中CO2等廢氣解析釋放,降低溶液中懸浮硫,提高PH值,堿度等使各組份得以調整恢復,以提高溶液質量。因為脫硫吸收是氣液接觸以洗滌為手段,故溶液質量至關重要。

      3  再生設備的選擇

      3.1 噴射氧化再生槽:規范的再生氧化槽為三件套,內側筒體為反應槽,中間設清液環槽,外層頂槽為泡沫環槽,按其結構技術要求內筒頂端與硫泡沫溢流堰的距離應保持在600-800mm可獲得zui好的貧液,槽內必須設有多孔板分布器,其孔徑12-15mm,孔距25-35mm,以兩層為宜,噴射器是其關鍵部件,選型要適合溶液循環量工藝要求,布點均衡,安裝時一定要垂直同心(同心度誤差<2mm)尾管離槽底400-600mm為宜,液相配管,即再生槽出液管徑要比進液管徑大1.5-2倍,再生槽大小比例以有效容積能保證循環液停留12-15分鐘為宜,zui高不要超過20分鐘,再生泵選型要充分考慮泵的揚程、揚量、功率及與脫硫泵相匹配(再生泵比脫硫泵揚程要高一兩個等級為好)應能保證噴射器液相壓力0.45-0.55MPa。

      3.2 噴射器的性能與規格(長春東獅公司產PSC型系列脫硫專用噴射器)

        

      ①、所有噴射器的噴頭均采用304不銹鋼,以防止沖刷和腐蝕。

      ②、選擇應根據各廠的生產工況而定,一般再生溶液循環量在300m3/h以上zui好選用PSC-30型噴射器,以下者可依據實際情況選用PSC-24或PSC-26、PSC-28型為好,

      ③、應考慮備用,安裝應達到技術標準要求。

      4  再生工藝條件的選擇

      4.1  溶液在再生槽停留時間:使用規范的再生槽,工藝計算循環液在槽內(有效容積)停留時間維持在12-15分鐘即可(焦化含硫高可增至20-25分鐘,高塔再生需35-40分鐘)。888法脫硫屬一元催化法,催化劑氧化還原是一個簡單完整的體系,吸氧再生恢復活性,不參與化學反應。不存在化合價改變,只是由還原態(失氧態)變為氧化態(載氧態)且吸附活性很強,氧呈原子態,條件合適速度極快,基本在噴射器中大部分已完成,因此槽內主要功能是將元素硫浮選出來,從液相中分離出去。以及將未被氧化的HS-繼續氧化析硫和溶液中CO2等廢氣解析釋放,提高PH值,降低懸浮硫等,當然停留時間短,反應不wan全,再生不徹底肯定不行,但有些廠太注重溶液在再生槽內停留時間,而忽視其他條件和細節,故槽越做越大,其結果是再生效率、貧液質量和脫硫率非但沒有達到預期效果,反而是由于停留時間太長,空氣量大,浮選面寬泛,硫泡沫形成不好,副鹽生成率比過去要高(過度氧化催生副鹽)。因此ren何事物都有個度,并非越大越好,關鍵是要與生產相適應,配套完善,盡量采用新技術。

      4.2  再生空氣:不管是槽式再生還是高塔再生,再生空氣是關系再生效果的主要因素,對其有空氣量和吹風壓強的雙重要求。根據理論計算:每氧化一公斤的H2S理論空氣量需1.57Nm3,在再生過程中為了提高氧化速度及硫浮選的要求,實際空氣用量是理論量的8—15倍。吹風強度是指單位單位時間、單位面積的設備截面積上通過的空氣量,一般高塔吹風強度為80-110m3/㎡.h;槽式再生為40-60m3/㎡.h。吹風強度對元素硫浮選影響很大,設備直徑大,壓強降低,槽內溶液不湍動或無篩板分布器則不利于硫顆粒碰撞增大,浮選不易形成硫泡沫層,硫回收量減少。若吹風強度過大,致使硫泡沫層翻騰,會造成返混降低貧液質量。此外,由于空氣中的氧只有溶于脫硫溶液中才能被888吸附活化承載。因此氧被888的吸攜量還與再生工藝過程有關,即與氣液的接觸方式,自吸或補入空氣量,氣液接觸時間、888濃度、PH值、堿度、操作壓力和溫度等配合得當,才能完成吸氧再生增強活性。噴射氧化再生工藝能較好地平衡上述關系,提高空氣利用率、用量少,這也是槽式再生的優勢。

      4.3  再生溫度:操作溫度的調控優化十分重要,直接影響化學反應平衡和硫浮選等物理過程及各種物質溶解度。提高溫度可以加速化學反應速度,故再生溫度高于吸收溫度有利于對溶液中的HS-、CO2副鹽等進行,解析,再生、分解、釋放。但過高則對硫結晶增大,凝聚力不利,影響溶液黏度表面張力對浮選不利,適宜的再生溫度為38℃,實驗表明堿法再生溫度45℃以上副反應加劇、48℃以后便急劇上升,而氨法不宜超過35℃,溫度高氨揮發損失嚴重,故只有控制好溫度,才能控制好堿度。再者溶液溫度過高,也會使溶液溶解氧的能力下降,不利于催化劑吸氧再生,如常壓時水中的飽和含氧量30℃為7.5mg/L,50℃時為5.4mg/L,后者比前者降低28%。并且溶液對設備的腐蝕也是隨溫度的升高而加劇。當然溫度過低也容易造成溶液結晶析出,不利于反應的速度提高和組份的穩定,一般操作溫度控制在35—45℃(氨法控制在25—35℃)。

      5.再生操作要點及注意事項

      再生工藝操作管理至關重要影響全局,其作用是將富液中的元素硫浮選出來分離出去;催化劑吸氧再生恢復活性;進一步析硫再生并在空氣的氣提作用下,將CO2等廢氣解析釋放,以提高PH值,堿度,減少懸浮硫含量,使貧液組份恢復調整變得清亮(黏度低有利于擴散式吸收)增強脫硫液活性,改善硫容量,提高貧液質量。它是濕式氧化法的核心,操作時要特別注意再生空氣和硫泡沫的浮選,分離回收及再生槽的液位控制。再生空氣量是再生浮選的必備條件,非常重要。尤其是吹風強度對硫浮選的影響,若太低溶液不湍動則浮選不出硫來,若再生槽液面翻騰跳躍,強度太大又容易將聚合的硫泡沫打碎,造成返混,影響貧液質量,調節噴射器主要是針對硫浮選。高塔再生空氣是由空壓機提供,槽式再生空氣是由噴射器的氣液比決定的,即噴射器結構和液相壓力(通過噴嘴時的液速要求達到18-25米/秒,形成射流,以液帶氣,壓力要求控制在0.4-0.5MPa)等決定空氣自吸量。因此要依據生產負荷、硫含量及工藝指標要求來確定生產工藝條件,以溶液循環量和再生槽液面湍動情況開啟、調節噴射器(噴射器空氣進口原本應裝閥門調節風量,大都省去了,因此若空氣量太大可以將進風口擋一部份,但不可堵死),并定期清理維護,杜絕反噴。噴射再生,空氣充足,分配均勻。傳質過程極為迅速,工作穩定,浮選面大,操控方便等,優于高塔再生。

      溶液中的元素硫是在空氣的吹攪下,硫結晶增大,首先集結成小硫團,粘附在空氣泡表膜上,受浮力、阻力、摩擦力、聚合力的共同作用下聚集成硫泡沫層,再從液相中分離轉移出去。因而,泡沫層的控制也非常重要。溢流量太大,不易形成泡沫層且硫泡沫發虛,應適當保留部分泡沫層有依托粘硫更多,回收更有成效。若溢流量太小或泡沫層太厚,則表面得不到更新,容易造成懸浮硫含量高(溫度高、空氣量不足懸浮硫也高,懸浮硫太高容易造成堵塔)。一般控制在10CM左右為宜,溢流面能占一半以上即可。不要以增減循環量或空氣量去調節硫泡沫溢流量,這樣會破壞賴以浮選的工藝條件的波動,對形成硫泡沫層不利,應以再生槽液位調節器調控,并做到心中有數。

      硫泡沫的優劣是再生好壞的最重要標志,而調泡沫是一項很細致的工作,要學會觀察判斷硫泡沫的質量和顏色(好泡沫大小適中均勻有質感,溶液鮮亮有活性)。要穩定,優化溶液組份及再生工況條件。若脫硫液各組份濃度、溫度波動太大,會導致溶液的密度、黏度、表面張力都發生很大變化,硫泡沫不易形成?;蚴谴罅垦a堿和加催化劑,濾清液及沉降后殘液,也會破壞硫泡沫層。還有氣體中夾帶一些對浮選不利的物質,如焦油、雜質、油污或溶液中混入一些影響硫聚集或誘導硫顆粒分lie變細物質,都會使硫浮選困難。若此類干擾再生或有消泡作用物質較多,便可投加一些增泡物質,如栲膠、對苯二酚等聚集油污、臟物增泡,改變溶液粘稠度,將其分離出系統用鈦氰類催化劑,zui好選用栲膠,不用熟化,只需加溫加堿溶解(可與純堿一塊溶解,其比例可按888投加量的2—3倍即可)。利用其30%的膠脂進行脂化反應,不但可以增泡,改變溶液黏度,還可以改善888再生還原電位,更利于再生還原。還有空氣量(應吸收新鮮空氣并可調可控切不可因防反噴吸再生槽馳放的廢氣)、操作溫度(夏季控制指標下限,冬季控制指標上限)和溶液循環量(關系溶液在再生槽停留時間不可頻繁調節)等常規管理,控制不宜,最容易影響泡沫層形成不好。因此要時刻監控,zui好能設崗定員,各自把關,嚴格按工藝指標操作,發現異常要迅速查找原因,果斷處理(影響硫泡沫不好的原因復雜,大概有十幾種原因,且潛伏期長,調優艱難)切不可掉以輕心。若發現硫泡沫或再生液發黑或乳化,表明脫硫溶液受到污染中毒,需要置換部分溶液后再調整。

      脫硫溶液再生好是使脫硫系統形成良性循環最重要環節,能提高脫硫液質量。改善工作硫容量,增強吸收能力,提高氣體凈化度,還會直接影響生產消耗和副產品硫磺產量,以及維護工藝設備自身凈化清潔(系統唯yi出口、臟物和廢棄物是隨硫泡沫帶出系統),發揮設備生產力和系統阻力的控制。因此,要強化再生操作和溶液管理,加強氧化再生、浮選、分離、回收,環保,使脫硫液再生wan全,浮選回收徹底,提高貧液質量。形成生產環節良性循環,維護生產正常穩定運行,實現gao效、低耗、長周期、經濟運行。

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